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測量油品酸值時,必須遵守真空濾油器的規定和注意事項.
?。?)為什么使用的無水乙醇不應該含有醛:如果使用含有醛的無水乙醇制成的氯氧化鉀乙醇溶液。由于醛在稀堿溶液中,會發生收縮反應,隨著時間的增加,氫氧化鉀乙醇腋窩會變黃變壞。因此,含醛乙醇必須先去除醛,特別是用電勢差法測量酸值,更要注意這個問題。
(2)如果無水乙醇呈堿性反應(通常購買時星偏堿反應),在酸值下,煮沸后的無水乙醇加人堿蘭6B指示后星微紅,說明乙醇有酚酞堿度(星微偏堿)。
此時,在使用乙醇之前,應添加少量硫酸(o.1M)中和其偏堿,使乙醇變成微酸性面后再使用。否則乙醇空缺無法測量,而且酸值低。
(3)真空濾油機油的酸值要求2次煮5次min,趁熱滴定的原理是:①為了消除二氧化碳對測酸值的影響。由于二氧化碳在室溫下很容易溶解在乙醇中(比水中的溶解度大三倍),如果不煮沸,趁熱快滴,酸值的測定結果會偏商。②煮沸5min有利于充分提取油品中的酸性成分。③乙醇溶液作為溶劑,必須趁熱滴定。如果冷卻后滴定,會有二氧化碳溶解,這會使測定結果過高。
?。?)當酸值降至終點周圍時,應緩慢添加堿液。估計差一、幾滴到達終點時,應改為半滴,以減少滴定偏差。
(5)加熱煮沸乙醇時,往意溫度不宜過高。
真空濾油機電位滴定法測酸值注意事項:
①用于制作氧化汞電極的飽和氧化汞溶液的制備,必須嚴格按照規定搖晃時間為1h以上,氫氧化鈉溶液的摩爾濃度應保證在0.200M。處理后的水銀應為清潔水銀,否則會影響參比電極的電極電勢。
②新制成的氧化汞半電池等儀器按接線圖連接后,用苯甲釀造校準氫氧化鉀(用電勢差法確定終點),計算摩爾濃度,與鄰苯二甲酸氫鉀校準氫氧化鉀相似。
?、垩趸腚姵貞怪狈胖茫苑乐顾幬锘旌稀{}橋氯化鉀飽和容液時,禁止有氣泡。.
?、苡秃腿軇旌暇鶆?,形成單相。
⑤真空濾油器使用的無水乙醇應不含醛。
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