測量油品酸值時(shí),必須遵守真空濾油器的規(guī)定和注意事項(xiàng).
(1)為什么使用的無水乙醇不應(yīng)該含有醛:如果使用含有醛的無水乙醇制成的氯氧化鉀乙醇溶液。由于醛在稀堿溶液中,會(huì)發(fā)生縮合反應(yīng),隨著時(shí)間的延長,氫氧化鉀乙醇腋窩會(huì)變黃變壞。因此,含醛乙醇必須首先去除醛,特別是用電位差法測量酸值,更要注意這個(gè)問題。
(2)如果無水乙醇呈堿性反應(yīng)(通常是購買時(shí)的星堿性反應(yīng)),在酸值下,煮沸后的無水乙醇加人堿蘭6B指示后星微紅,表明乙醇具有酚酞堿度(星微堿性)。此時(shí),乙醇在使用前應(yīng)加入幾滴鹽酸(o.1M)中和其堿性,使乙醇變成微酸性面后再使用。否則,乙醇空白無法測量。而且酸值低。
(3)真空濾油機(jī)油品酸值規(guī)定兩次煮5次min,趁熱滴定的原理是:①為了消除二氧化碳對(duì)測酸值的影響。由于室溫下空氣中的二氧化碳很容易溶解在乙醇中(比水中的溶解度大三倍),如果不煮沸,趁熱快滴,酸值的測定結(jié)果會(huì)偏商。②煮沸5min有利于充分提取油品中的酸性成分。③乙醇溶液作為溶劑,也必須趁熱滴定。如果冷卻后滴定,會(huì)有二氧化碳溶解,使測定結(jié)果偏高。
真空濾油機(jī)電位滴定法測酸值注意事項(xiàng):
①用于制作氧化汞電極的飽和氧化汞溶液必須嚴(yán)格按照規(guī)定準(zhǔn)備,搖動(dòng)時(shí)間為1h此外,氫氧化鈉水溶液的摩爾濃度應(yīng)保證在0.200M。處理后的水銀應(yīng)為清潔水銀,否則會(huì)影響參比電極的電極電位。
②新制成的氧化汞半電池等儀器按接線圖連接后,用苯甲釀造標(biāo)定氫氧化鉀(即用電位差法確定終點(diǎn)),計(jì)算摩爾濃度,與鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定的氫氧化鉀相似。
③氧化汞半電池應(yīng)垂直放置,避免混合。鹽橋裝氯化鉀飽和容液時(shí),嚴(yán)禁有氣泡。
④油和溶劑應(yīng)攪拌均勻,形成單相。